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二、启动直读光谱仪的电源开关，直读光谱仪应该保持24h都通电。
三、直读光谱仪启动真空泵，（注：真空泵阀门不要急于打开，等工作几小时后，才能打开真空泵阀门）。
四、直读光谱仪加光电倍增管高压（将HV开关ON/OFF拨到ON状态，HV指示灯亮表示光电倍增管的高压已经加上）。
五、接通氩气（直读光谱仪对氩气的要求：氩气的纯度99.99%，含氧量为0.0005%，露点为-60摄氏度。如果每天工作＞24h，用液态氩，＜24h建议使用高纯氩气，送到光谱仪的压力0.5-1.5开关，使用氩气净化机，保持氩气的纯度和压力恒定，从而得到理想的分析结果。
六、清理样品架，清理入射窗口，启动计算机系统。
七、分析样品的取样和制样（样品的处理，不同的材质应当采用不同的方法，黑色金属及合金、铸铁、球铁经过白口化处理其表面的氧化皮。中低合金钢、高合金钢及不锈钢等样品处理方法是用砂轮来磨出一个光洁有纹路的平面）。